塑料粒子黃色指數(shù)測量方法探討
一、塑料粒子的特性
塑料粒子呈顆粒狀，有切片、圓球、扁球等形狀，在測量黃色指數(shù)或色差時顆粒的外表面、橫截面、粒子之間的縫隙陰影都會影響測試的結(jié)果，因為色度值收到光的影響非常大。這些特點都是粒子樣產(chǎn)品不可避免的。在測量時我們獲得粒子的顏色，就要盡可能多的獲取粒子本身的顏色，降低縫隙或截面或雜色等帶來的干擾，即我們常說的信噪比“S/N比”，S是信號Singal，N是噪音Noise。
試想一下，下圖的粒子樣品在測試時如果只取一半的測量面積，其S/N比會相同嗎？實際上確實有很大差距，而且面積小的時候，多次測量之間的重復(fù)性也很差，噪音太高，非粒子本身顏色的干擾太大。
圖一，0°/45°黃色指數(shù)儀用的樣品杯，取樣孔直徑50mm
圖二，積分球儀器用的器皿，測量孔是25mm
二、 行業(yè)標準對黃色指數(shù)的要求
黃色度指數(shù)（YI）用來表征無色透明、半透明或近白色的高分子材料發(fā)黃的程度。
表示方法：YI=100（CxX-CzZ）/Y，X、Y、Z是三刺激值，Cx、Cz數(shù)值在ASTM E 313中可以找到。分別受到D65和C光源對應(yīng)2°和10°視角組合的影響。在ASTM D1925中用的組合就是C/2°，為1.28，為1.06。這也是中國國標和塑料行標的規(guī)定。
另外因為測量塑料粒子是測量表面不平整，顆粒與顆粒間存在縫隙，ASTM D6290規(guī)定4種結(jié)構(gòu)和測量孔徑的要求：
- l 0°/45°光學(xué)結(jié)構(gòu)的測色儀測量孔徑需要在45mm-52mm之間，
- l 45°/0°結(jié)構(gòu)的，孔徑要52mm，
- l d/0°和0°/d光學(xué)結(jié)構(gòu)的測量孔徑要大于等于25mm。
說明：美國HunterLab Agera是第一種結(jié)構(gòu)0°/45°，孔徑是50mm。d/8°結(jié)構(gòu)，不符合如上任何一種要求，孔徑是25mm。
三、二種光學(xué)結(jié)構(gòu)0/45°與d/8°介紹
從反射原理上來說0/45°就是光源垂直于被測物體，反射的光源在被測物的45°位置被接收，完全去除了物體表面的反射光，只接收45°位置的漫反射的光。完全遵照人眼觀察的顏色而設(shè)計。適合測量表面平整的物體。如下圖三
圖三、0°/45°原理，0°是光源入射方向，45°是反射光方向，特點是不包含鏡面反射光。
圖四，d/8°結(jié)構(gòu)，特點是包含鏡面反射，孔徑最大25mm
d/8°光學(xué)結(jié)構(gòu)如圖四，是將光源照射入積分球后，在積分球內(nèi)產(chǎn)生很多漫反射，使得積分球內(nèi)壁形成均勻光照，最后在與樣品水平角度成8°角的地方安裝接收器接收反射光。這里的反射光既包括物體的漫反射光與物體的鏡面反射光。適用于測量任何物體。
那么積分球d/8°的測色儀與0/45°測色儀實際測得顏色區(qū)別在哪？我們舉個例子，兩種實際顏色是完全相同但是由于二種表面處理不同的樣品，所以兩種樣品看起來顏色就是完全不同的。積分球d/8°包含鏡面反射測量出來的色差將非常小，但是實際我們用肉眼觀察其色差卻非常大。這時采用基于人眼觀察角度而設(shè)計的0/45°的測色儀來測量，色差就是非常大的。
舉例，毛毯的左邊順毛捋一下，右邊倒毛捋一下，看起來顏色不一樣了，這是因為表面處理時的鏡面光影響到了眼睛評估結(jié)果。用積分球包含鏡面光來測量左右的色差，數(shù)據(jù)非常接近。用0°/45°儀器來測量，發(fā)現(xiàn)和眼睛評估的方向一致，色差很大。
塑料粒子行業(yè)的黃色指數(shù)測量要求是0°/45°的或者45°/0°的。而這種結(jié)構(gòu)因為去除了鏡面光的影響，和人眼評估很像。
四、二款不同結(jié)構(gòu)測色儀的差異比較
我們使用HunterLab公司的二款不同測色儀對測量塑料粒子黃度值進行一下比較。一款A(yù)gera,另外一款是USVIS。
1）光學(xué)結(jié)構(gòu)
Agera是0/45°光學(xué)結(jié)構(gòu)測得結(jié)果和人眼觀察一致，USVIS是d/8°光學(xué)結(jié)構(gòu)測得結(jié)果為“真實”顏色。
2）測量孔徑
Agera測量孔徑51mm，USVIS測量孔徑25mm。大的孔徑代表著測量面積越大，樣品的表面不平整，顆粒間的縫隙帶來的影響越小。這2款儀器的測量孔徑都符合ASTM D 6290的標準。
3）相同二個樣品二款儀器的測量數(shù)據(jù)對比：如下
|
Agera |
X |
Y |
Z |
YIE313[C/2] |
US VIS |
X |
Y |
Z |
YIE313[C/2] |
|
1#1 |
57.26 |
58.45 |
69.01 |
0.03 |
1#1 |
48.34 |
49.40 |
58.68 |
-0.86 |
|
1#2 |
57.40 |
58.57 |
69.16 |
0.07 |
1#2 |
47.84 |
48.89 |
58.12 |
-0.97 |
|
1#3 |
57.52 |
58.71 |
69.32 |
0.04 |
1#3 |
48.60 |
49.66 |
59.03 |
-0.94 |
|
1-avg |
57.39 |
58.58 |
69.16 |
0.05 |
1-avg |
48.26 |
49.32 |
58.61 |
-0.92 |
|
2#1 |
57.67 |
59.41 |
67.81 |
3.04 |
2#1 |
46.20 |
47.58 |
55.07 |
1.40 |
|
2#2 |
58.16 |
59.91 |
68.31 |
3.19 |
2#2 |
45.44 |
46.78 |
54.10 |
1.54 |
|
2#3 |
58.24 |
59.99 |
68.45 |
3.12 |
2#3 |
46.71 |
48.08 |
55.66 |
1.42 |
|
2-avg |
58.02 |
59.77 |
68.19 |
3.12 |
2-avg |
46.12 |
47.48 |
54.94 |
1.45 |
兩臺不同儀器的測量結(jié)果沒有可比性，但趨勢可能是相同的，都黃了，或者都白了。
五、總結(jié)
- 如果客戶對塑料粒子黃色指數(shù)的數(shù)值有要求，那要選擇0°/45°結(jié)構(gòu)的Agera型號。測量時如遇到和上下游客戶的比對，還需要調(diào)整如下參數(shù)的一致：
儀器校準后用標準板來驗證儀器是否工作正常、穩(wěn)定；
- l 孔徑大小需要一致；
- l 粒子倒進倒出的頻次和晃動樣品杯的力度要一致；
- l 樣品量的大小；
- l UV光的含量需要注意，因為我們發(fā)現(xiàn)很多樣品中有對UV敏感的物質(zhì)；
- l 平均測量的次數(shù)要一致；
- l 相同的光源/觀察者指標，相同的黃色指數(shù)指標。
- 如果客戶不要黃色指數(shù)YI的準確數(shù)值，只要穩(wěn)定即可，那積分球儀器是可以用的。我們用UltraScan PRO驗證了批次間色母粒的色差與其打成色板后的色差比較，非?？煽拷咏s0.2，因為UltraScan PRO精度很高，用其它積分球儀器發(fā)現(xiàn)色差與色差之間會超過0.3。所以這種類型的儀器更適合打色板的色差測量以及粒子的穩(wěn)定性或色差測量。測量時的注意事項同如上對Agera的要求。
本文來自上海韻鼎國際貿(mào)易有限公司技術(shù)部
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